對于COD測定,水樣的預(yù)處理要求通常包括以下幾個方面:
一、過濾
1、目的:去除水樣中的懸浮物、沉淀物等大顆粒物質(zhì),避免這些物質(zhì)對測量產(chǎn)生干擾,影響測量結(jié)果的準(zhǔn)確性。
2、操作方法:根據(jù)水樣中固體顆粒的大小和數(shù)量,可選擇不同孔徑的濾紙、濾膜或玻璃纖維濾筒進(jìn)行過濾。一般來說,對于含有較多懸浮物的水樣,可先使用較大孔徑的濾紙進(jìn)行初步過濾,然后再用較小孔徑的濾膜進(jìn)行二次過濾,以確保過濾效果。
二、調(diào)節(jié)pH值
1、目的:某些COD測定方法,如重鉻酸鉀法,需要在特定的pH值條件下進(jìn)行反應(yīng)。調(diào)節(jié)水樣的pH值可以保證反應(yīng)的正常進(jìn)行,提高測量的準(zhǔn)確性和重復(fù)性。
2、操作方法:使用pH計(jì)測定水樣的pH值,根據(jù)實(shí)際情況加入適量的酸或堿溶液進(jìn)行調(diào)整。例如,對于重鉻酸鉀法測定COD,一般需要將水樣的pH值調(diào)節(jié)至7左右。

三、消解處理
1、目的:將水樣中的有機(jī)物轉(zhuǎn)化為可測定的形式,以便后續(xù)的測量。消解處理可以使水樣中的大分子有機(jī)物分解為小分子有機(jī)物,提高測量的靈敏度和準(zhǔn)確性。
2、操作方法:常用的消解方法有酸性消解法、堿性消解法和微波消解法等。
?。?)酸性消解法:在強(qiáng)酸性條件下,加入氧化劑(如重鉻酸鉀),通過加熱使有機(jī)物被氧化分解。這種方法適用于大多數(shù)類型的水樣,但對于含有揮發(fā)性有機(jī)物的水樣可能會產(chǎn)生一定的誤差。
?。?)堿性消解法:在堿性條件下,加入氧化劑(如過硫酸鉀)進(jìn)行消解。這種方法適用于含有較多揮發(fā)性有機(jī)物的水樣,但在操作過程中需要注意控制反應(yīng)條件,以避免產(chǎn)生沉淀和干擾物質(zhì)。
?。?)微波消解法:利用微波的加熱作用,使水樣中的有機(jī)物迅速分解。這種方法具有消解速度快、效率高的優(yōu)點(diǎn),但需要專門的微波消解設(shè)備。
四、稀釋處理
1、目的:當(dāng)水樣中COD濃度過高時,可能會超出測定儀的測量范圍,導(dǎo)致測量結(jié)果不準(zhǔn)確。通過稀釋處理,可以將水樣的COD濃度降低到測定儀的測量范圍內(nèi),保證測量結(jié)果的可靠性。
2、操作方法:根據(jù)水樣中COD的大致濃度和測定儀的測量范圍,選擇合適的稀釋倍數(shù)。一般來說,可采用純水或與水樣相同性質(zhì)的溶劑進(jìn)行稀釋。稀釋操作應(yīng)在樣品瓶中進(jìn)行,以確?;旌暇鶆?。
五、空白試驗(yàn)
1、目的:消除試劑、容器等因素對測量結(jié)果的影響,提高測量的準(zhǔn)確性。
2、操作方法:取與水樣相同體積的純水,按照與水樣相同的預(yù)處理步驟進(jìn)行處理,然后進(jìn)行COD測定。將得到的測量結(jié)果作為空白值,從水樣的測量結(jié)果中扣除。